提出更高效的石墨消解仪预处理样品,电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定土壤中的9种金属元素的方法。分析样品前处理的酸度比列、处理时间、氢氟酸残余量、内标元素选择、干扰校正系数优化等指标对测定结果和仪器的影响。结果表明,当盐酸、硝酸、氢氟酸比例为3∶1∶2、消解时间90 min、内标元素同时选择Rh和Re时,数据结果稳定且氢氟酸残余量对进样系统无影响。方法检出限钒、铬、锰、钴、镍、铜、锌、镉、铅,分别为0.05,0.07,0.1,0.005,0.05,0.05,0.54,0.004,0.09μg/g,精密度(RSD, n=12)为1.31%～5.06%。方法经国家标准物质分析验证,测定值与标准值相对误差为–7.69%～6.45%。此法测定结果准确、稳定,操作简单,且易控制污染,建议在同行业中推广使用。

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